Comparación Forense vidrio: Información Utilizada en la interpretación de los datos
Maureen C. Bottrell
Geólogo / Examinador Forense
Dependencia de Pruebas rastro
Laboratorio del FBI
Quantico, Virginia,
Vidrio Roto Autor: Jef Poskanzer: http://flickr.com/photo/37996593020@N01/2335451688
Introducción
Vidrio se puede encontrar en la mayoría de las localidades. Se produce en una amplia variedad de formas y composiciones, y estos afectan a las propiedades de este material. Puede ocurrir como prueba cuando se rompe durante la comisión de un delito. Fragmentos de vidrio roto en un rango de tamaño de las grandes piezas de fragmentos diminutos pueden ser transferidos y conservados por las personas u objetos cercanos. La mera presencia de fragmentos de vidrio en la ropa de un presunto ladrón en un caso relacionado con la entrada a través de una ventana rota puede ser significativo si las pruebas se encuentran fragmentos. La importancia de esas pruebas se verá reforzada cuando los fragmentos están decididos a ser indistinguible en todas las propiedades de medida de la ventana rota. Por otro lado, si el recuperado fragmentos difieren en sus propiedades de la medida de vidrio de la ventana rota, luego de que la ventana puede ser eliminado como una posible fuente de la copa sobre el tema de la ropa (Koons et al. 2002).
El vidrio es técnicamente se define como «el producto inorgánico de fusión que se ha enfriado a un estado rígido sin cristalizar» (ASTM C162-05). El vidrio es más definido con precisión por su estructura atómica. En contraste con los sólidos cristalinos, que han ordenado una disposición interna de los átomos, la estructura interna de vidrio consiste en una red de átomos que carecen de largo alcance simetría. Esta condición se conoce como el humor vítreo o vidrioso, estado (Varshneya 1994).
La gran mayoría de las materias primas utilizadas para la toma de vidrio se derivan geológicamente. América del Norte los fabricantes de vidrio utilizan anualmente más de 20 millones de toneladas de materias primas (Carr 1994). Además de las materias primas derivadas geológicamente, reciclado de vidrio roto, o cullet, se añadirá al lote de actuar como un flujo, y algunos fabricantes utilizan sintético de ceniza de sosa (Na 2 CO 3) (Guttman 1996). Todos estos materiales contienen impurezas que pueden producir variaciones medibles en la final de productos de vidrio.
Las materias primas para la fabricación de vidrio primero se mezclan para formar un lote y luego fundida en un horno para producir vidrio líquido. Más modernas, producen comercialmente vidrio se fabrica en un proceso ininterrumpido de las materias primas que se alimentan continuamente en un extremo del tanque y un punto de fusión de vidrio líquido se extrae desde el otro extremo. Un típico tanque de fusión puede contener hasta 2.000 toneladas de cristal líquido con una capacidad de varios cientos de toneladas por día. La composición del vidrio cambia poco a poco a medida que se añaden las materias primas (Arbab 2005).
El tiempo requerido para un completo vaciado de vidrio de la cubeta durante la producción continua puede durar días o semanas, y el vidrio que se produce en la transición tendrá una composición intermedia (Arbab 2005). Algunos vidrios especiales, como cristal óptico, la novedad de vidrio o de cristal que es difícil de fundir se produce en hornos de olla o día tanques. Estos hornos son capaces de producir una cantidad limitada de vidrio, que van desde una a cinco toneladas de vidrio por día (Tooley 1974).
Después de que el vidrio se forma, que se enfría de manera controlada a través del rango de transición vítrea en un horno de recocido, o Lehr, para evitar el agrietamiento a bajas temperaturas. Diversos métodos de fabricación pueden ser empleados después de que el cristal está formado, por ejemplo, templado o laminado.
En el temple, la superficie del cristal se coloca en la compresión, ya sea por enfriamiento, mientras que el vidrio es objeto de reflexión a través del rango de transición vítrea o por intercambio iónico en la superficie del vidrio. Vidrio templado es típicamente cuatro a cinco veces más resistente a la rotura de vidrio nontempered (Varshneya 1994). El fortalecimiento de calor es una forma de que el vidrio templado es refrigerados en menor grado. Calor reforzado de vidrio por lo general alrededor de dos veces tan fuerte como nontempered vidrio.
Vidrio laminado es el calor producido por el sellado de capas finas de plástico entre dos o más paneles de vidrio reforzado por calor. En los Estados Unidos, el vidrio laminado debe estar instalado en el parabrisas de vehículos, vidrio templado y debe estar instalado en el las ventanas laterales y traseras (Departamento de Transporte de EE.UU., Code of Federal Regulations [CFR], 49 CFR 571,205).
Aunque la moderna fabricación de vidrio es un proceso altamente automatizado que produce vidrio con uniformidad a gran escala, pequeñas variaciones en las propiedades de los cristales resultantes permanecen. Cada una de las materias primas utilizadas para producir vidrio contiene impurezas que son incontrolados por los fabricantes y, por consiguiente, varían en la cantidad y composición en el tiempo. La mezcla de materias primas durante el hormigón es incompleta, y el lote unmix durante el transporte y la entrega al horno. Algunos se produce la mezcla de vidrio fundido fluye a través del horno, pero no es suficiente para hacer un producto absolutamente uniforme. Los materiales de revestimiento refractario de vidrio del horno se van erosionando en la masa fundida de vidrio durante la vida útil del horno. Ello se traduce en productos de vidrio, pero con pequeñas variaciones mensurables en sus químicas, ópticas, y las propiedades físicas, tanto dentro como entre la producción de carreras (Koons et al. 2002).
La transferencia y la Persistencia
Cuando un objeto de vidrio se rompe, los fragmentos pueden ser expulsados del objeto en todas las direcciones (Libras y Smalldon 1978), incluida la dirección hacia atrás de la fuerza de ruptura (Nelson y Revell 1967). En estudios experimentales, fragmentos de vidrio se han recuperado de hasta cuatro metros de distancia de un objeto romper el vidrio (Francis 1993; Locke y Unikowski 1991). Fragmentos de vidrio pueden ser transferidas a cualquier cosa dentro de esta distancia. El número de fragmentos de vidrio que se puede transferir es controlado por una serie de factores:
Cuanto más se acerca a algo que es la ruptura de vidrio, más probable es que los fragmentos de vidrio que le han transferido (Allen y Scranage 1998). El número de fragmentos transferidos disminuye con la distancia a la ruptura (Libras y Smalldon 1978).
La persona que romper una ventana de vidrio tendrá más sobre él o ella de un espectador, y más golpes necesarios para romper el vidrio, el cristal que más se transferirán (Allen et al. 1998b).
El número de fragmentos de vidrio que genera una pausa es independiente del tamaño y espesor de la ventana, pero aumenta con un daño mayor a la de vidrio (Locke y Unikowski 1992).
Si el vidrio que se deposita en la ropa persiste a recuperar por un examinador forense depende de factores adicionales:
Menos de cristal se conserva en mancha la ropa, como chaquetas de nylon, que en la ropa áspera, como suéteres de lana. Ropa húmeda más de vidrio que mantiene la ropa seca (Allen et al. 1998b).
Fragmentos de vidrio cae el vestido a través del tiempo, y los trozos más grandes se caen antes de piezas más pequeñas (Cox et al. 1996a, 1996b, 1996c; Hicks et al. 1996; Hoefler et al. 1994).
Vidrio cae más rápido si la persona que llevaba la ropa está activa (Batten 1989, Cox et al. 1996c; Hicks et al. 1996).
Cabe señalar, sin embargo, que la transferencia y la persistencia de vidrio es muy variable, y el número total de fragmentos transferidos en un único tipo de experiencia puede variar por un orden de magnitud o más (Curran et al. 2000).
Los estudios anteriores, principalmente la participación primaria de la transferencia-una transferencia de los vidrios rotos objeto a otra cosa. Primaria transferencia también puede ocurrir cuando una persona u objeto entra en contacto previamente con los vidrios rotos (Allen et al. 1998a). Además, no puede haber transferencia de secundaria de vidrio entre las personas y objetos, tales como el vidrio cuando se transfiere de una persona en un vehículo, asiento (Allen et al. 1998c). Durante un examen de vidrio, no se puede determinar si la positiva fragmentos de vidrio se encuentran en un objeto primario se adquirieron a través de la transferencia, la transferencia de secundaria, o por contacto con vidrios rotos previamente (Koons et al. 2002).
Estudios recientes se han llevado a cabo para determinar el nivel de fondo de vidrio en la ropa de los individuos seleccionados al azar. En 1997, Lau et al. examinado 213 prendas de vestir e informó que el 1% superior de las prendas de vestir y el 3% de las prendas de vestir inferior había fragmentos en su superficie. De las prendas de vidrio, 5 sólo había un fragmento, y 1 vestido tenía dos fragmentos. Petterd et al. (1999) encontró un fragmento de vidrio en cada uno de los sólo 6 de 2008 examinó las prendas superiores. Roux et al. (2001) examinaron 776 pares de calzado y encontró que el 5,9% tenía de vidrio incrustada en el lenguado, 1,9% había en la parte superior de vidrio, y sólo el 0,3% tenía de vidrio sobre el piso y parte superior.
Estos estudios y muchos otros (Davis y DeHann 1977; Harrison 1978, Harrison et al. 1985; Lambert et al. 1995; McQuillan y Edgar 1992; McQuillan y McCrossan 1987; Pearson et al. 1971; Zoro y Fereday 1982) demuestran que es poco probable que fragmentos de vidrio se encuentra en personas que no han estado presentes cuando un objeto de vidrio se rompe, o que no han entrado en contacto con vidrios rotos. No obstante, todavía es una posibilidad razonable, por lo que la caracterización de vidrio es útil.
Análisis
Un análisis forense de cristal suele ser una comparación de dos o más fragmentos de vidrio en un intento de determinar si proceden de diferentes fuentes. Con menor frecuencia, se trata de una cuestión de la determinación del uso final, o de vidrio de procedencia. Por ejemplo, una cuestión de procedencia podría ser: ¿Es este fragmento de vidrio roto de una bombilla? Estos análisis requieren la determinación de características de clase de objetos que pueden asociarse con un grupo de objetos similares, tales como contenedores, pero nunca a un solo objeto. Es importante señalar, sin embargo, que aunque puede haber varios objetos con propiedades idénticas, fragmentos de vidrio pueden provenir sólo de partidos y no los objetos intactos. Sólo se pongan en venta físicamente dos o más vidrios rotos fragmentos permite su asociación con los demás, con exclusión de todas las demás fuentes (Científico Grupo de Trabajo de Análisis de Materiales [SWGMAT] 2005c).
Cada prueba analítica disponible no siempre es realizada en cada ejemplar. Hay varias razones para este fenómeno. El objetivo de un análisis comparativo de vidrio es para excluir a las fuentes posibles. Cuando se detecta una diferencia, no hay comparación es aún más necesario. Además, el muestreo es normalmente fuera del control de la forense y está sujeto a lo que pasa a ser conservados a los sospechosos, sobre las víctimas, y en la escena del crimen. El vidrio debe ser recuperado.
No siempre es posible evaluar cada posible punto de comparación en cada muestra de vidrio, ya que no todos los fragmentos transferidos, recuperado, y presentado para su análisis forense se expresa cada función. Si un fragmento no posee una característica particular, no es necesario para evaluar la función que en comparación especímenes. Por ejemplo, no todos los fragmentos de vidrio que poseen las superficies originales. Sin originales superficies, es imposible determinar el espesor del vidrio. Por lo tanto, sería inútil para medir el espesor en un fragmento de cristal, si el fragmento que se está en comparación con el original no posee superficies.
Por último, un fragmento de vidrio pueden ser demasiado pequeños para ser analizados con resultados reproducibles, incluso cuando una característica se conserva. En consecuencia, la pruebas realizadas en un conjunto de muestras dependerá del tamaño y la forma de los fragmentos de vidrio, así como consideraciones analíticas.
Para un típico examen, después de determinar que los especímenes en cuestión son en realidad de vidrio, sus propiedades físicas se evalúan. Las propiedades ópticas de las muestras se miden próximo. En algunos laboratorios, se mide la densidad de vidrio, ya sea en complemento o en lugar de la medición de propiedades ópticas. Composición química del vidrio es típicamente medido en último lugar. Si en cualquier momento se observa una diferencia entre las muestras de comparación, ya no es necesario continuar el análisis. Las dos muestras se ha demostrado que tienen diferentes fuentes.
Exámenes iniciales
Porque hay muchos materiales que pueden ser confundidos con una pareja ocasional en vidrio vista, primero es necesario determinar si el espécimen es de vidrio. Muchas disciplinas abordar esta cuestión, sobre todo los campos de la petrología ígnea y Gemología. Métodos normalmente empleados por petrologists ígneas y gemologists para identificar vidrio incluir la observancia de conchoidal fractura, la determinación de la dureza, reacción a una Hotpoint, microscopía y espectroscopía (Gemological Institute of America [GIA] de 1996; GIA 1998; Hatch et al. 1972; Hurlbut y Klein, 1977; Kerr, 1959; Williams et al. 1982). Aunque imitar un vaso pueden tener algunas de las mismas características que las de vidrio, no es posible duplicar la totalidad de las características del vidrio (GIA 1996, 1998). Los científicos forenses utilizan muchas de estas mismas técnicas en sus exámenes (SWGMAT 2005e).
Las propiedades físicas son utilizados para la comparación de vidrio de color, fluorescencia, grosor, características de la superficie, y la curvatura. Estos pueden ser evaluados utilizando diversos métodos. Estas pruebas son rápidos y no destructivos.
Color
Materiales se pueden añadir a los lotes para la producción de vidrio en prácticamente cualquier color (Tooley 1974). Como alternativa, las impurezas presentes en las materias primas utilizadas para la producción de vidrio de color puede impartir involuntarias (Doyle, 1994). Las diferencias de color representan un cambio en la química y el vidrio se puede utilizar para diferenciar especímenes.
La evaluación del color en el vidrio puede ser difícil. Normalmente no es posible realizar de manera fiable colorimetría en fragmentos de vidrio en casos forenses, porque normalmente los fragmentos son demasiado pequeños y su densidad de color es demasiado baja. Color de la evaluación se realiza visualmente contra un fondo blanco en la luz natural con el de partículas en el borde. De lado a lado la comparación debe utilizarse con partículas de tamaño similar (Koons et al. 2002; SWGMAT 2005e).
Fluorescencia
Muchos especímenes de vidrio fluorescencia cuando son expuestos a la onda corta (~ 254 nm) y / o de onda larga (~ 350 nm) de luz ultravioleta. Esta fluorescencia se puede utilizar como base para diferenciar muestras de vidrio (Lloyd 1981). Fluorescencia en todo el cuerpo de un trozo de vidrio puede ser causada por la presencia de ciertos elementos, tales como uranio en vidrio verde-cromo (Tooley 1974).
Durante la producción de vidrio moderno fabricado utilizando el proceso de flotado, vidrio líquido se vierte sobre un baño de estaño fundido (Doyle, 1994). La superficie de cristal que estaba en contacto con el baño de estaño fluorescencia cuando son expuestos a la onda corta de luz ultravioleta. Esta fluorescencia es causado por la absorción de estaño en un lado del vidrio durante la fabricación. Se ha informado de que algunos recubrimientos aplicados al vidrio también fluorescencia (Stoecklein 1996).
Al igual que con la evaluación del color, la comparación visual de la fluorescencia debe ser realizado al lado de la otra. Fluorescencia de los exámenes también se puede realizar utilizando la espectroscopia de fluorescencia en muestras tan pequeñas como 0,05 mm 2 (Lloyd 1981). Fluorescencia en una superficie de cristal se detectó sólo si la superficie que se conserva fluorescencia, recogidos y analizados.
Grosor
ASTM International (ASTM), anteriormente conocida como la Sociedad Americana para el Ensayo de Materiales, Norma C1036-06 figura la lista de las tolerancias de espesores estándar de vidrio plano. Las tolerancias de vidrio plano en el espesor oscila normalmente encontrados en casos forenses están en el orden de ± 0,25 mm (ASTM C1036-06), pero el rango observado en los casos de un panel de vidrio plano es generalmente mucho menor (Koons et al. 2002).
Espesor suele ser estrictamente controlados por el fabricante, del orden de milésimas de pulgada en una sola hoja. Variaciones en el espesor puede producir antiestéticas ondulaciones en la lámina de vidrio, disminuyendo el valor de mercado del vidrio. De espesor es una función de la viscosidad del vidrio. La viscosidad sólo se puede modificar cambiando la composición de vidrio o de la temperatura del horno (Tooley 1974; Varshneya 1994). Cambio de la composición de vidrio puede producir otros, aún menos deseable, los cambios en el producto final, y el aumento de la temperatura del horno es caro debido al aumento de los costes de combustible (Greenman 2008; Tooley 1974).
Los fabricantes pueden medir el espesor a lo largo de una cinta continua de vidrio plano utilizando radioisótopos medidores de espesor (Doyle, 1994). De espesor en el laboratorio forense puede medirse mediante un micrómetro o calibre, sino que requiere que los fragmentos originales poseen superficies. De espesor, porque produce una medida cuantitativa, la precisión y la exactitud de la micrómetro debe considerarse al evaluar los resultados de las mediciones de espesor. Cuando el espesor de un trozo de vidrio plano mensurablemente es diferente de la expresada en la variedad conocida de vidrio estándar, los vasos se puede determinar que ha llegado procedente de diferentes fuentes.
Características superficiales
Ciertas características de la superficie se imparten durante la fabricación de vidrio y fabricación de procesos o durante el uso. Estas características pueden incluir el moho y el polaco marcas, reflejado soportes, arañazos, y acabados decorativos tales como texturas, grabado o frosting, y recubrimientos. La mayoría de estas características se pueden comparar visualmente utilizando un microscopio binocular, pero no suelen ser revestimientos aparente a simple vista y pueden requerir sofisticados instrumentos de detección y comparación. Microscopía electrónica de transmisión (Bravman y Sinclair 1984), de rayos X de dispersión (Misture 1999), microscopía de fuerza atómica (Arribart y Abriou 1999), y la espectroscopía infrarroja transformada de Fourier (DeRosa y Condrate 1999) han sido utilizados para el análisis de revestimientos de vidrio . Estas características también pueden ser utilizados para discriminar entre objetos de vidrio.
Curvatura
Si o no un fragmento de cristal es plano o curvo a menudo se puede determinar visualmente con la ayuda de baja potencia de magnificación. Para las pequeñas partículas, puede utilizarse la interferometría (Locke 1984). La curvatura del cristal se puede utilizar como un punto de comparación, y como un método de determinación de un amplio tipo de producto.
Propiedades ópticas
Índice de refracción (n) es una unitless medida de la velocidad de la luz en un medio transparente y se define por la ley de Snell como el cociente entre la velocidad de la luz en el vacío a la velocidad de la onda en el medio transparente (Stoiber y Morse 1981). Índice de refracción es una función de la composición química y atómica acuerdo (Stoiber y Morse 1981). En vidrio, estos son controlados por la composición del lote (composición química) y la refrigeración historia del vidrio (acuerdo atómica) (Varshneya 1994). Templado cambia la velocidad de enfriamiento de la superficie del vidrio en relación con el interior y confieren un continuo cambio en el índice de refracción de la superficie hacia el centro del vidrio (Varshneya 1994).
Índice de refracción es la medida más común de propiedad en el examen forense de los fragmentos de vidrio (Koons et al. 2002), porque:
Precisa los índices de refracción se puede medir rápidamente en el pequeño fragmento que se encuentran habitualmente en los casos.
Puede ayudar en la caracterización de vidrio.
Proporciona una buena discriminación potencial. (Koons et al. 2002)
Índice de refracción varía con la longitud de onda de la luz y la temperatura (Bloss 1961). La dispersión es el cambio en el índice de refracción con un cambio en la longitud de onda de iluminación. Para el vidrio, la dispersión familiar, o el poder dispersivo, se utiliza para cuantificar la dispersión (Koons et al. 2002). Dispersión relativa (V) se define como la diferencia entre el índice de refracción en diferentes longitudes de onda de la luz, normalmente n C (486 nm), n D (589 nm), y n F (656 nm), que es matemáticamente expresado como
V = (n D – 1) / (n F – n C) (Bloss 1961).
Índice de refracción y de dispersión se puede medir por muchos métodos. La precisión de las medidas refractómetro índices sólo en la superficie del vidrio (Skoog y West 1980). A V-bloque refractómetro puede medir sólo la media de índice de refracción a través de un bloque de vidrio. Aunque ambos métodos cuando se aplican adecuadamente son exactos a seis decimales, que requieren el uso de grandes muestras de vidrio pulido. Muestras suficientemente grandes para estos métodos son raramente encontradas en casos forenses (Koons et al. 2002).
Los métodos de inmersión
Métodos de inmersión se utilizan para medir el índice de refracción en algunos laboratorios. Estos métodos se aprovechan del hecho de que cuando se utiliza luz monocromática, una partícula inmersa en un líquido de idéntico índice de refracción se convertirá en invisible (Bloss 1961). La partícula se ve a través de un microscopio. Un clásico técnica utilizada se llama el método de línea de Becke (Bloss 1961; Kerr, 1959; Nesse 1986; Stoiber y Morse 1981). Como se resume en el índice de refracción de vidrio SWGMAT Determinación de directriz (2005d):
En la línea de Becke método, un halo brillante (línea de Becke) se observa alrededor de la partícula. Movimiento de la línea de Becke con respecto a las partículas en el cambio de enfoque del microscopio indica el índice de refracción de la partícula en relación con el aceite de inmersión. La cantidad de contraste entre la partícula y la inmersión en líquido indica la magnitud de la diferencia en el índice de refracción. El fragmento Luego se retira del líquido, lavadas, y se coloca en otro líquido con un índice de refracción más cerca del punto de partido. Este proceso se repite hasta que el índice de refracción del punto de partido ha sido alcanzado por dos entre corchetes o aceites. Cuando el partido se acercó a punto, los resultados pueden ser impresos en la dispersión de las redes de Hartmann, que permite la extrapolación de los resultados entre los líquidos. (SWGMAT 2005d)
Tinción dispersión es muy similar a la línea de Becke método. En la dispersión de manchas, una parada se encuentra situado en el plano focal posterior del objetivo. Ligeras diferencias en el índice de refracción entre la partícula y el líquido se ven como halos de colores. El color de la aureola es una característica de la diferencia de longitud de onda a la del índice de refracción de punto de partido. Al igual que ocurre con la línea de Becke método, las partículas pueden ser recuperados, limpiados, y colocado en otro líquido más cerca del punto de partido hasta el punto de partido se identifica o entre corchetes. Cuando el partido se acercó a punto, los resultados pueden ser impresos en la dispersión de las redes de Hartmann, que permite la extrapolación de los resultados entre los líquidos (McCrone et al. 1997).
Tanto la línea de Becke y método de dispersión método de tinción de producir resultados rápidos mediante un equipo que está fácilmente disponible en la mayoría de los laboratorios: un microscopio y calibrado líquidos. Los resultados de estos métodos se pueden presentar con certeza sólo a ± 0.001 en las mejores condiciones, pero son generalmente menos fiables en el uso real (SWGMAT 2005d). La variabilidad en el índice de refracción a través de una de 12 pies en toda la cinta de vidrio plano es de aproximadamente 0,0001 (Almirall 1996) a 0,0002 (Underhill, 1980). La variabilidad del interior a la superficie del cristal es 0,003 (Davies et al. 1980). Se espera que la variación dentro de una sola fuente es flotar en el rango de ± 0,00004 recocidos de vidrio y de 0,0016 ± vidrio templado (Locke et al. 1985). Becke línea métodos de tinción y la dispersión no pueden, por lo tanto, la verdadera medida de la variabilidad de vidrio y puede no ser capaz de distinguir entre vasos similares, pero realmente con diferentes índices de refracción. Debido a esto, no se suelen utilizar en las comparaciones de vidrio forense, a pesar de que son excelentes las técnicas de detección rápida para discriminar entre vidrios con diferentes índices de refracción.
Emmons doble Variación
RC Emmons descrita por primera vez el método de doble variación en 1928 (Emmons 1928). Propuso la utilización de un monocromador de fase caliente y para permitir la variación de la temperatura y la longitud de onda simultáneamente. Este método fue descrito en el Diario Oficial de Métodos de Análisis de la Asociación de Químicos Analíticos Oficiales (AOAC), «Método 973.65, Caracterización y concordantes de fragmentos de vidrio: Dispersión Microscopía (Doble Método Variación)» (Asociación de Químicos Analíticos Oficiales, 1990). En este método, un microscopio de contraste de fase se convierte en el índice de la diferencia entre una partícula y el líquido de inmersión en una diferencia de brillo contraste. Este cambio mejora el brillo línea Becke (Abramowitz 1987). Aunque el método de la AOAC describe diferentes longitudes de onda al mismo tiempo que mantiene la temperatura constante de múltiples longitudes de onda, en la práctica, debido a problemas de desfase térmico en caliente etapas, la mayoría de los profesionales de mantener la temperatura constante, mientras que la longitud de onda diferentes para múltiples temperaturas.
Por la variación Emmons doble método, los fragmentos de vidrio están montados en el calibrado previamente, de inmersión en líquido apropiado en un portaobjetos de microscopio de vidrio y cubierto con una tapa de vidrio antideslizante. La diapositiva se inserta en una etapa caliente montado en un microscopio de contraste de fase. La fase caliente se establece en una temperatura estable dentro de la gama de los líquidos, y la longitud de onda del monocromador se ajusta hasta el punto de partido es alcanzado. El punto de partido y se tomó nota de la temperatura. Este proceso se repite por lo menos otras dos temperaturas.
Al comparar estos puntos medidos con los anteriores datos de calibrado para el líquido, el índice de refracción de las partículas en una longitud de onda, que normalmente n C, n D, y F-n se puede calcular gráficamente o determinada. Los resultados son generalmente a la unidad más próxima 0,0001 (SWGMAT 2005d). La precisión del método es de aproximadamente 0,00004 a 0,00006 (Cassista Sandercock y 1994).
Método automatizado
Un método automatizado para la determinación del índice de refracción de los fragmentos de vidrio utilizando un microscopio de contraste de fase, fase caliente, fuente de luz monocromática y se ha publicado por ASTM [ASTM E1967-98 (2003)]. En este método, una cámara de video capta la imagen del borde de partículas, y un ordenador calcula el punto de cambio mínimo-punto-el partido en todo el borde de partículas, mientras que automáticamente variando la temperatura. Este método es paralelo al método de la AOAC en que se fija la longitud de onda y la temperatura varía.
Al igual que ocurre con la variación Emmons doble método, los fragmentos de vidrio están montados en el calibrado previamente, de inmersión en líquido apropiado en un portaobjetos de microscopio de vidrio y cubierto con una tapa de vidrio antideslizante. La diapositiva se inserta en una etapa caliente montado en un microscopio de contraste de fase. La temperatura se ajusta de modo que el índice de refracción del líquido es superior a la de la muestra de vidrio. El instrumento reduce la temperatura de la preparación a través del punto de partido para el vidrio. El contraste entre el fragmento y el líquido se controla, y el punto de partido se observa automáticamente. Este proceso se repite a medida que la temperatura se planteó a través del punto de partido.
Estos valores se registran como el partido la temperatura en la refrigeración y el partido la temperatura en la calefacción, que se promedian para dar el partido por la temperatura del punto de la muestra. El índice de refracción de la muestra se calcula automáticamente a partir de los datos de calibración (SWGMAT 2005d). La precisión del método automatizado de vidrio del índice de refracción de las mediciones, calculado a partir de repetir las mediciones de n D, de un cristal óptico es 0,00002 (Locke 1985), que suele ser mejor que la variación mensurable de un vaso objeto.
Densidad
Densidad de masa por unidad de volumen. Al igual que el índice de refracción, la densidad es una función de la composición química y atómica arreglo, que son controladas por la composición del lote y el enfriamiento de la historia del vidrio, respectivamente (Varshneya 1994). La densidad típica mide la variación en una botella es 0,002 g / cm 3, y el típico mide la variación de densidad a través de una hoja de vidrio es 0.001 g / cm 3 (Koons, 2002). La densidad de vidrio puede ser evaluado cuantitativamente, ya sea por medición directa o cualitativamente por la comparación simultánea de dos o más ejemplares.
Mediciones de la densidad se realizan con menor frecuencia que las determinaciones del índice de refracción debido a que:
El fragmento de vidrio deben ser escrupulosamente limpios y libres de inclusiones.
Precisa requieren mediciones de la densidad de una muestra que es de dos a tres milímetros de diámetro (SWGMAT 2005b), mucho más grandes que las partículas encontradas típicamente en casos forenses. Además, las partículas de este tamaño son adecuados para el análisis químico, que es una técnica más discriminación.
Densidad y el índice de refracción están relacionados en la mayoría de las muestras de vidrio (Smalldon y Brown 1973). Índice de refracción determinaciones son más rápidos y se pueden realizar con muestras más pequeñas, a fin de elegir la mayoría de los laboratorios para realizar las determinaciones del índice de refracción de primero.
Hasta hace poco, las mediciones de la densidad necesaria la utilización de líquidos peligrosos, como el bromoformo (Koons, 2002).
La mayoría de las mediciones de la densidad cuantitativa se realizan en los laboratorios forenses utilizando una densidad de metro. La densidad de una solución se puede modificar mediante la adición de pequeñas cantidades de líquidos miscible con diferentes densidades. Cuando una partícula de esta solución es suspendido, la densidad de la solución esté a la altura de la densidad de la partícula. La densidad del líquido se mide utilizando una densidad de metro. La precisión digital de la densidad es 0,0001 metros g / cm 3 (Beveridge y esperma 1979), que es mejor que la variación mensurable de un objeto de vidrio.
Densidad relativa determinaciones pueden hacerse mediante el uso de gradientes de densidad (McCrone y Hudson 1969). Gradientes de densidad son rara vez utilizados, sin embargo, debido a los gradientes de densidad son difíciles de hacer y no se puede reutilizar (Koons, 2002). Una descripción del método que se proporciona en el SWGMAT de vidrio Densidad Determinaciones directriz (2005b):
El método consiste en colocar, en un tubo de vidrio vertical, un líquido que contiene un gradiente de densidad. El gradiente es tal que la densidad de cualquier nivel es menor que en cualquier nivel inferior en el tubo y mayor que la de cualquier nivel superior en el tubo. Fragmentos de vidrio cuando se presentó a la columna, cada uno de ellos se convertirá en suspensión en el líquido en el nivel que es la misma densidad que el fragmento de cristal. Fragmentos de diferentes densidad de resolver a diferentes niveles en la columna.
. . . . Un líquido pesado, tales como 1,4 o bromoformo dibromobenzene, se mezcla con un líquido ligero, como bromobenzene o etanol, en proporciones variables para formar un gradiente de densidad. Para la mayoría de los propósitos, alrededor de cinco capas de líquidos se utilizan. . . . Cada capa se añade a la anterior muy lentamente mediante una pipeta a fin de no permitir la mezcla en la interfase. La capa inferior es típicamente alrededor de una cuarta parte de la altura total de la columna. El segundo, tercero y cuarto capas cada uno debe ser aproximadamente la mitad de la altura de la primera capa. La capa superior debe ser la misma altura que la capa inferior. El tubo debe estar pendiente la noche a la mañana, antes de ser utilizados para que los líquidos se difundirán entre sí para formar un gradiente.
Los fragmentos deben estar debidamente documentados con anterioridad a su inclusión en el gradiente de densidad de la columna a fin de facilitar su identificación cuando se recuperó de la pendiente. Los fragmentos objeto de comparación son suavemente en el gradiente de densidad y que se les permita resolver por completo. La posición de la copa en la columna puede ser mejor ver con la iluminación de apoyo. Care should be taken to avoid changes in the temperature of the column. (SWGMAT 2005b)
INGLES:
Another relative method for measuring density is the sink-float comparator method. In this method, glass fragments are placed in a heavy liquid mixture in a test tube. The tube is placed in a water bath that is heated automatically at a uniform rate. As the particles settle and become suspended, the temperature is noted. The precision of this method is 0.0001 gm/cm 3 (ASTM C729-05; Knight 1945), which is better than the measurable variation of a glass object.
Elemental Analysis
Manufacturers control the concentrations of many chemical elements to impart specific properties to their glass product. The concentrations of trace elements, however, are generally uncontrolled unless they alter the glass in some undesirable way (Koons 2002; SWGMAT 2005a). Trace elements can be introduced to glass as impurities in the raw materials (Varshneya 1994) and/or from deterioration of the glass furnace (Doyle 1994). Glass composition analysis, therefore, can be used to differentiate between glasses made by different manufacturers, glasses from different production lines of the same manufacturer, and glasses made over a period of time in a single production line (Koons 2002).
Glass composition analysis is performed infrequently in forensic laboratories for several reasons:
Most methods of glass composition analysis are destructive.
Most methods require glass samples larger than those routinely encountered in forensic casework.
Most of the instrumentation used to measure glass composition is expensive to purchase and maintain, and much of the instrumentation has few other applications.
Because of the complexity of the calculations, Bayesian statistical analysis including compositional data is extremely difficult to apply.
Despite these drawbacks, chemical analysis remains the best means for differentiating glass specimens (Koons and Buscaglia 1999; Koons and Buscaglia 2002). Koons and Buscaglia (1999) succinctly stated the case for the use of chemical analysis despite its drawbacks:
The forensic scientist should use the most discriminating technique available in the examination of glass or other form of trace evidence because it is the most effective means of both avoiding false associations and excluding two similar, but separate, sources. It is in the best interest of the court for the scientist to use the most discriminating analytical technique even if this means that exact probability figures for a conclusion cannot be calculated. (Koons and Buscaglia 1999)
Many methods have been used for compositional analysis of glass. These methods include semiquantitative techniques such as scanning electron microscopy-energy dispersive spectrometry (Ryland 1986; Terry et al. 1982) and X-ray fluorescence (Andrasko and Maehly 1978; Reeve et al. 1976) and quantitative techniques such as neutron activation analysis (Coleman and Goode 1973), flameless atomic absorption spectrometry (Hughes et al. 1976), spark-source mass spectrometry (Dabbs et al. 1973), inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (Hickman 1987; Koons et al. 1988), inductively coupled plasma-mass spectrometry (Zurharr and Mullings 1990; Parouchais et al. 1996), and laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (Moenke-Blankenburg et al. 1992).
Scanning Electron Microscopy and X-ray Fluorescence
Both of these semiquantitative methods, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray fluorescence (XRF), are rapid and essentially nondestructive and use XRF to determine chemical composition. Although it is possible to analyze small, irregularly shaped particles, flat surfaces provide more precise and accurate quantitation. To achieve a flat surface, an irregularly shaped particle is embedded in resin and polished. This preparation technique is destructive (SWGMAT 2005a).
Most forensic laboratories have access to scanning electron microscopy-energy dispersive spectrometry (SEM-EDS). In SEM-EDS, a focused beam of electrons systematically scans across a specimen and produces many signals, including X-rays with energies characteristic of specific elements (Postek and Howard 1980). Ratios of the intensities of some of the major and minor elements in glass can be used to discriminate between sources of glass, with 38 of 40 specimens being distinguishable in one study (Andrasko and Maehly 1978). This method also has been used successfully to classify glass fragments into sheet or container categories (Ryland 1986; Terry et al. 1982).
Wavelength dispersive detectors also are available for scanning electron microscopy-wavelength dispersive spectrometry (SEM-WDS) and can be used to produce quantitative data. Most forensic laboratories do not use SEM-WDS because of its higher cost and greater complexity (SWGMAT 2005a). Although SEM-WDS is available in the FBI Laboratory, it is not used for glass analysis because of the availability of more discriminating chemical analysis techniques. Therefore, it will not be discussed in this paper.
X-ray fluorescence uses a primary beam of X-rays from a source, either an X-ray tube or a radioactive source, to excite secondary X-rays from the specimen. As with SEM-EDS and SEM-WDS, the X-rays emitted by the glass specimen have characteristic energies and wavelengths, which can be used to identify the elements present, and the intensities of the peaks can be used to quantify the results (Skoog and West 1980), or ratios of the intensities can be used for semiquantitative results. Semiquantitative XRF has been used successfully to distinguish 79 of 80 glass sources (Reeve et al. 1976). X-ray fluorescence requires the use of specimens that are larger than specimens analyzed using SEM-EDS (SWGMAT 2005a). Quantitative results are difficult to achieve because they require the use of matrix-matched standards for comparison (Skoog and West 1980).
Neutron Activation Analysis
The basis for neutron activation analysis (NAA) is the measurement of the radioactivity induced as a result of irradiation by nuclear particles. A gamma-ray spectrometer is used to measure radiation of different energies. By comparing these energies with those of a standard, the type and quantity of atoms can be determined. Neutron activation analysis has the advantage of being a nondestructive and extremely sensitive form of chemical analysis. Unfortunately, the specimens are rendered radioactive (Skoog and West 1980). Neutron activation analysis also requires the use of a nuclear reactor, which is not readily available to most forensic laboratories. Nevertheless, NAA has been used successfully in the analysis of glass fragments (Coleman and Goode 1973; Schmitt and Smith 1970).
Spark-Source Mass Spectrometry
In spark-source mass spectrometry, the specimen is vaporized into a gaseous ionic plasma by a radio-frequency spark source, and the resultant ions are swept into a mass spectrometer. Spark-source mass spectrometry has been used successfully to discriminate specimens that were indistinguishable by refractive index and density determination (Dabbs et al. 1973). This technique is not readily available to forensic science laboratories, and applications to glass analysis have not been widely studied.
Flameless Atomic Absorption Spectrometry
In flameless atomic absorption spectrometry (FAAS), the specimen is first dissolved, then introduced to a graphite furnace and vaporized. A beam of monochromatic light is directed through the vapor, and the absorption is measured. The wavelength of the light is matched to the characteristic absorption of the element of interest. Absorption is proportional to the number of atoms in the light path (Skoog and West 1980). Flameless atomic absorption spectrometry provides accurate, precise measurements and is a well-developed and widely accepted technique (Koons 2002). It has been used successfully for discriminating and classifying sub-milligram-sized glass fragments (Howden et al. 1977; Hughes et al. 1976). However, FAAS is a relatively slow analysis because each element is analyzed sequentially. Consequently, use of FAAS has been supplanted largely by various inductively coupled plasma (ICP) methods because ICP can analyze multiple elements simultaneously.
Inductively Coupled Plasma Methods
All of the ICP methods rely on the use of a plasma torch to produce extensive atomization, ionization, and excitation of the atoms of the specimen. In inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES), the detector is a spectrometer that detects the characteristic wavelengths of light emitted by the excited atoms. The intensity of the light is proportional to the concentration of the atoms (Skoog and West 1980). In inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), the excited ions are swept into a mass spectrometer, similar to spark- source mass spectrometry, but using the plasma to ionize the specimen (Skoog and West 1980). In ICP-OES and ICP-MS, a glass specimen is first digested in hydrofluoric acid, brought to dryness, and then placed into solution (SWGMAT 2005a). The dissolved glass is introduced into the plasma as a solution by a nebulizer (Skoog and West 1980). In laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS), instead of digesting the glass in hydrofluoric acid, a laser is used to ionize glass (Latkoczy et al. 2005), which is then swept into the ICP torch and analyzed as any other ICP-MS specimen (SWGMAT 2005a).
Detection limits for most elements by ICP-OES are on the order of 0.01 μg/g; and for ICP-MS, 0.001 μg/g. The better detection limit for ICP-MS is acquired at a slight loss in precision and accuracy (SWGMAT 2005a). Inductively coupled plasma techniques are in routine use in laboratories with the resources to buy the instrument. Numerous studies have been published on this subject. A summary of some of the literature is found in the SWGMAT Elemental Analysis of Glass guideline (2005a):
. . . . An inductively coupled plasma-optical emission spectrophotometry analytical method was developed to determine the concentrations of Mn, Fe, Mg, Al, and Ba in glass fragments (Catterick and Hickman 1981). Over the next several years, the concentrations of additional elements in glass by inductively coupled plasma-optical emission spectrophotometry were determined, and 6 to 10 element classification schemes based on comparison with a glass database divided into nine product categories were developed (Hickman 1981; Hickman et al. 1983). Currently, the protocol most widely used for casework was developed for determining the concentrations of 10 elements (Al, Ba, Ca, Fe, Mg, Mn, Na, Ti, Sr, and Zr) with excellent analytical precision in milligram-sized glass fragments (Koons et al. 1988). A combination of five of these elements was shown to provide good classification into the two categories of sheet and container glass. Inductively coupled plasma-optical emission spectrophotometry has also been used to associate food containers to the manufacturing plants in which they were made and to identify sources of contaminant glass in cases involving product tampering (Wolnik et al. 1989).
In further studies, the distributions of up to 22 elements, most measured by inductively coupled plasma-optical emission spectrophotometry, in various glasses were shown to provide excellent discrimination capability among sources within a product class (Hickman 1983; Hickman et al. 1983). In a study measuring the concentrations of 10 elements in automobile side-window glasses, the probability that two glasses from different vehicles would be indistinguishable was reported to be one in 1,080, compared with one in five for refractive index alone and one in ten for energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry analysis alone (Koons et al. 1991). Studies have shown that using inductively coupled plasma-optical emission spectrophotometry, sheets of glass produced within minutes of each other in a single float-glass production line can be differentiated. In a recent study using statistical analysis of samples collected in casework, it was reported that inductively coupled plasma-optical emission spectrophotometry measurements provide very high discrimination capability. The probability that two glass fragments from different sources will have indistinguishable concentrations of ten elements is extremely small (Koons and Buscaglia 1999). (SWGMAT 2005a)
Interpretations/Conclusions
In order to differentiate between two or more glass sources, the observed and measured properties between sources must be different. The variations of the properties of glass within a single source are usually small (Bottrell et al. 2007), typically below the resolving power of the techniques used to measure them. The variation among glass objects from different sources can be observed and measured (Hickman 1983; Koons et al. 1988; Koons and Buscaglia 1999; Koons and Buscaglia 2002) and are usually much greater than the variation within a single object. The variation in glass properties between types of glasses is pronounced (Boyd et al. 1994; Corning, Incorporated 1998; Doyle 1994; Varshneya 1994). The most important of these considerations in interpreting the results of glass analyses is that the variations within an object are typically smaller than the variations among objects.
Databases of refractive indices and/or chemical compositions of glass received in casework have been established by a number of crime laboratories (Koons et al. 1991). Although these glass databases are undeniably valuable, it should be noted that they may not be representative of the actual population of glass, and the distribution of glass properties may not be normal. Although these are not direct indicators of the rarity in any specific case, they can be used to show that the probability of a coincidental match is rare.
Koons and Buscaglia (1999) used the data from a chemical composition database and refractive index database to calculate the probability of a coincidental match. They estimated that the probability of a random occurrence of glass D with indistinguishable chemical composition and n D to be between 10 -5 and 10 -13 . In other words, the chance of finding a coincidental match in forensic glass casework using refractive index and chemical composition alone is 1 in 100,000 to 1 in 10 trillion, which strongly supports the supposition that glass fragments recovered from an item of evidence and a broken object with indistinguishable n D and chemical composition are unlikely to be from another source and can be used reliably to assist in reconstructing the events of a crime.
When no differences within the limits of the analytical techniques of the assessed properties can be identified, the possibility that the glass fragments originated from the same source cannot be eliminated. Currently, the FBI Laboratory uses range overlap as the comparison criteria. In range overlap, multiple measurements are made on each specimen, and the range is defined by the lowest value of the control specimen measured minus the measurement uncertainty to the highest value of the control specimen measured plus the measurement uncertainty. The number of fragments selected for analysis is based on the statistical sampling scheme presented in the paper by Sandercock (2000), “Sample Size Considerations for Control Glass in Casework.” The measured values of each recovered fragment are compared with the range for the control. If the measured values of the recovered sample overlap the control range, the specimens are considered indistinguishable.
The “Trace Evidence Unit: Casework Assignment and Review Procedures” section of the Trace Evidence Unit Quality Assurance Manual (2006) states:
A glass association is defined as two or more glass samples that can be fracture fitted together, or that exhibit indistinguishable observable properties and/or range overlap in all measured properties. Observed properties can include but are not limited to: glass type, color, and manufacturing methods. Measured properties can include but are not limited to: thickness, refractive index, dispersion and chemical composition. Glass associations are confirmed by a second qualified examiner. (Federal Bureau of Investigation [FBI] 2006)
Other methods for evaluating glass analytical data have been suggested, such as Bayesian statistical analysis (Curran et al. 2000) or various t-tests (Curran et al. 1997). Each technique has its advantages and disadvantages. One of the important considerations in choosing an evaluation technique is where to set the threshold for differentiation. A conservative threshold will differentiate all samples from different sources but may also indicate that a difference exists in specimens that are actually from the same source. A high threshold for differentiation may not be able to differentiate all specimens from sources that are genuinely different but will not differentiate specimens that are actually from the same source.
Range overlap on glass analytical data that include chemical composition data is considered a conservative standard. In one study, on a data set consisting of three replicate measurements each for 209 specimens, the range-overlap test discriminated all specimens, and all other statistical analysis-based tests performed worse (Koons and Buscaglia 2002).
Range-overlap tests, however, may achieve their high discrimination by indicating that two specimens from the same source are differentiable. Another study showed that when using a range-overlap test, the number of specimens differentiated that were actually from the same source may have been as high as seven percent (Bottrell et al. 2007).
The range-overlap approach, however, seems prudent given that other tests with higher thresholds for differentiation, such as t-tests with Welch modification (Curran et al. 2000) or Bayesian analysis (Walsh 1996), lower the number of specimens differentiated that were actually from the same source by worsening the ability to differentiate specimens that are genuinely different, a result that is unacceptable.
Reporting Conclusions
In most cases, the conclusions reached by the forensic glass examiner are officially communicated to the submitting agency in writing after a review process. At the FBI Laboratory, it is a three-stage process in which the results of the examiner are:
Verified by a second qualified examiner.
Technically reviewed by a second qualified examiner.
Administratively reviewed.
The technical reviewer ensures that the proper examinations have been conducted, confirms that a documented verification has been performed, and ensures that the conclusions are supported by the examination documentation and are within the limitations of the discipline. The administrative reviewer ensures that the report is concise, accurate, and complete; that the report and examination conform to FBI Laboratory practices; and that the prior two stages of the review have been conducted (FBI 2007).
Accredited laboratories follow this same general process, although the details on how it is carried out may differ (International Organization for Standardization/International Electrotechnical Commission [ISO/IEC] 2005). Conclusions may also be presented in sworn statements, either through deposition or testimony.
Guidance on the content of reports is provided through various accrediting bodies (American Society for Crime Laboratory Directors/Laboratory Accreditation Board [ASCLD/LAB] 2006; International Laboratory Accreditation Cooperation [ILAC] 2002; ISO/IEC 2005). Additionally, SWGMAT’s Expert Reporting Guideline (SWGMAT 2009) offers additional advice on what should be included in a report. The guideline mainly addresses written reports.
In general, the SWGMAT guideline recommends that reports contain enough administrative detail for a reader to determine the identities of all parties to the report and the nature of the request. The report also should contain the results and conclusions of the examiner. All supporting data must either be included in the report, included as an addendum, or maintained in the laboratory’s files and provided on request from the client (SWGMAT 2009). Greater transparency in reporting can be achieved if these guidelines are followed.
Conclusions
Glass analysis is used by both the glass industry and the forensic community. Abundant data have been published in peer-reviewed journals in either industry or forensic literature that validate the analytical techniques used in glass analysis and the theory behind comparisons. Additional work in these areas is ongoing as advances are made and instrumentation improves. Glass analysis has been demonstrated to provide excellent discrimination potential, making it an outstanding tool for forensic analysis.
Acknowledgment
This is publication number 09-04 of the Laboratory Division of the Federal Bureau of Investigation. Names of commercial manufacturers are provided for identification only, and inclusion does not imply endorsement by the FBI.
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